2. Фотоколориметрический метод определения алюминия в латунях в виде комплекса с хромазуролом С без отделения сопутствующих элементов

Сущность метода. Алюминий образует с хромазуролом С окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение с максимумом светопоглощения в области 530 нм. Реакция взаимодействия протекает в ацетатном буферном растворе в интервале рН = 4,0÷5,8. Влияние железа и меди устраняется восстановлением и связыванием их тиогликолевой кислотой.

Реактивы. 1. Ацетатный буферный раствор рН = 5,7-6,0:75 г уксуснокислого натрия и 1,5 см³ уксусной кислоты (80%-ной) в объеме 250 см³.

2. Хромазурол С, водный раствор (3 г/л).

Выполнение определения. Навеску 0,1 г образца растворяют в 40 см³ разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением по каплям перекиси водорода (30%-ный). Раствор упаривают досуха. Операцию обработки соляной кислотой и перекисью водорода повторяют трижды до полного растворения навески. По растворении раствор выпаривают почти досуха (но не пересушивают осадка). Для растворения солей прибавляют 4 см³ соляной кислоты (плотность 1140 кг/м³). При высоком содержании кремния осадок кремнекислоты отфильтровывают и раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 см³. Прибавляют 1,5 см³ раствора, едкого кали (80 г/л), разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть, 2-5 см³, помещают в мерную колбу емкостью 50 см³, прибавляют 15 см³ воды, разбавленную тиогликолевую кислоту (1:10) до обесцвечивания раствора и через 5 мин прибавляют 0,5-1,0 см³ раствора едкого кали (80 г/л), дают постоять 5 мин и прибавляют 8-10 см³ ацетатного буферного раствора. Затем прибавляют 0,3 см³ раствора хромазурола С (3 г/л), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм или на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром № 5 в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения берут холостую пробу. Содержание алюминия определяют по стандартному образцу, близкому по содержанию алюминия и проведенному через все стадии анализа.

Процентное содержание алюминия вычисляют по формуле (22).